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2017<药开云kaiyun(中国)专业知识一>药物分析:苯巴比妥的分析

时间:2017-01-03 16:47:00   来源:开云网页版     [字体: ]
苯巴比妥的分析

  (一)鉴别

  1.亚硝酸钠-硫酸反应:显橙黄色,随即转为橙红色。苯环特征反应,可鉴别苯巴比妥与其他不含苯环的巴比妥类

  2.甲醛-硫酸反应:界面显玫瑰红色。区别苯巴比妥与其他不含苯环的巴比妥类

  3.红外光谱

  4.丙二酰脲类反应

  (1)与银盐反应:一银盐溶解,二银盐不溶

  (2)与铜盐反应:显紫色

  (二)特殊杂质的检查

  1.酸度 在苯巴比妥的合成中乙基化反应不完全,生成苯丙二酰脲,酸性强于苯巴比妥,可使甲基橙指示剂显红色。

  规定在一定量供试液中加甲基橙指示剂不得显红色。

  2.乙醇溶液澄清度 苯巴比妥酸在乙醇中溶解度小,而主成分溶解度大。检查乙醇溶液澄清度来检查巴比妥酸杂质。

  3.中性或碱性物质 主要是副产物或分解产物,为中性或碱性物质,不溶于氢氧化钠而溶于醚。用乙醚提取分离后称重检查限量。

  (三)含量测定

  银量法:利用丙二酰脲类的银盐反应。若用二银盐浑浊来指示终点,在实际操作中反应较慢,难于判断浑浊的出现。采用电位法指示终点可消除该缺陷。